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GB/T 28125.1-2011 空分工藝中危險(xiǎn)物質(zhì)的測(cè)定選進(jìn)口總碳烴分析儀品|埃登威自動(dòng)化系統(tǒng)設(shè)備（上海）有限公司

GB/T 28125.1-2011 空分工藝中危險(xiǎn)物質(zhì)的測(cè)定選進(jìn)口總碳烴分析儀品牌

第1部分：碳?xì)浠衔锖康臏y(cè)定

范圍
本部分規(guī)定了空氣分離工藝中液態(tài)氧、液態(tài)空氣、吸風(fēng)口空氣以及液氧槽罐中碳?xì)浠衔锖康臏y(cè)定方法。本部分適用于氧氣或空氣中總碳?xì)浠衔锖亢虲1～C4碳?xì)浠衔锖康臏y(cè)定。
本部分測(cè)定的C1～C4碳?xì)浠衔锇ǎ杭淄?、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、正丁烷、異丁烷?，3-丁二烯。主營(yíng):微量氧分析儀,藥品殘氧儀,露點(diǎn)儀,熱導(dǎo)氣體分析儀,GE流量計(jì),OX-1氧傳感器,頂空分析儀,紅外氣體分析儀,高溫濕度儀,西門子U23分析儀,ppb微量水分析儀,OXY.IQ氧分析儀,煙氣濕度儀,燃?xì)鉄嶂祪x,Kaye溫度驗(yàn)證儀,L&W白度,儀激光氧分析儀,壓縮空氣露點(diǎn)儀,干燥機(jī)露點(diǎn)儀,激光氣體分析儀,便攜式露點(diǎn)儀,便攜式微量氧分析儀
 
規(guī)范性引用文件GB/T 28125.1-2011 空分工藝中危險(xiǎn)物質(zhì)的測(cè)定選進(jìn)口總碳烴分析儀品牌
下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本適用于本部分。
GB/T 3634.2 純氫、高純氫和超純氫
GB/T 3723  工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣的**通則（idt ISO 3165：1976）
GB/T 4844.3 高純氦
GB/T 5832.1 氣體濕度的測(cè)定 **部分 電解法
GB/T 6681 氣體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T 8984.3 氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠衔锏臏y(cè)定 第3部分 氣體中總烴的測(cè)定 火焰離子化法
GB 16912 氧氣及相關(guān)氣體**技術(shù)規(guī)程
JB 6898 低溫液體貯存設(shè)備使用**規(guī)則
JJG700 氣相色譜儀檢定規(guī)程
《壓力管道**管理與監(jiān)察規(guī)定》GB/T 28125.1-2011 空分工藝中危險(xiǎn)物質(zhì)的測(cè)定選進(jìn)口總碳烴分析儀品牌
 
{C}3    方法
3.1采用配備氦離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀，對(duì)樣品預(yù)分離切除處理后測(cè)定樣品中C1～C4碳?xì)浠衔锏暮俊?/span>
3.2采用配備火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀，對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)濃縮處理或直接進(jìn)樣測(cè)定樣品中的總碳?xì)浠衔锖亢虲1～C4碳?xì)浠衔锏暮俊?/span>
儀器
采用配備氣路自動(dòng)切割裝置的氦離子化氣相色譜儀；儀器對(duì)氧氣中乙炔的檢測(cè)限應(yīng)低于0.01×
10-6(體積分?jǐn)?shù))。
采用的火焰離子化氣相色譜儀應(yīng)當(dāng)符合JJG700的規(guī)定；當(dāng)儀器對(duì)氧氣中乙炔的檢測(cè)限大于0.05×
10-6(體積分?jǐn)?shù))時(shí)， 應(yīng)當(dāng)配備樣品預(yù)濃縮裝置。
氣路流程
4.3.1采用配備氣路自動(dòng)切割裝置的氦離子化氣相色譜儀時(shí)，要求氣路切割信號(hào)以及氧信號(hào)不干擾目標(biāo)組分的測(cè)定。
4.3.2采用火焰離子化氣相色譜儀測(cè)定碳?xì)浠衔飼r(shí)，參照GB/T 8984中的氣路流程執(zhí)行。
4.3.3采用火焰離子化氣相色譜儀測(cè)定碳?xì)浠衔锟偭浚偀N）時(shí)，參照GB/T 8984中的氣路流程執(zhí)行。
4.3.4當(dāng)需要采用預(yù)濃縮裝置時(shí)，請(qǐng)參照GB/T 3634.2中的樣品濃縮技術(shù)執(zhí)行。5    試驗(yàn)方法
5.1采樣
5.1.1取樣點(diǎn)應(yīng)保證取樣的代表性，采樣系統(tǒng)的材質(zhì)應(yīng)對(duì)碳?xì)浠衔锝M分不發(fā)生任何反應(yīng)。
5.1.2取樣管線、容器以及取樣系統(tǒng)的其他氣路元件應(yīng)進(jìn)行徹底的脫脂去油和清洗處理，以保證取樣**和不污染所取樣品。取樣管線、容器應(yīng)符合《壓力管道**管理與監(jiān)察規(guī)定》。取樣中的**事項(xiàng)應(yīng)符合GB/T 3723和GB 16912中的規(guī)定。
5.1.3氣態(tài)樣品的采樣應(yīng)符合GB/T 6681中的規(guī)定。
5.1.4 液氧和液態(tài)空氣的取樣防護(hù)及**應(yīng)按JB 6898中的規(guī)定執(zhí)行。
5.2 測(cè)定條件
5.2.1 氦離子化氣相色譜法測(cè)定條件
5.2.1.1 載氣及輔助氣
應(yīng)當(dāng)使用高純氦（技術(shù)要求應(yīng)符合GB/T 4844.3的規(guī)定）經(jīng)凈化后作為載氣，按照儀器說明書的要求選擇需要使用的輔助氣。
5.2.1.2 色譜柱GB/T 28125.1-2011 空分工藝中危險(xiǎn)物質(zhì)的測(cè)定選進(jìn)口總碳烴分析儀品牌
預(yù)分離柱（切割柱）：長(zhǎng)2.0 m，內(nèi)徑2mm，內(nèi)裝粒度為0.18mm～0.25mm的GDX502有機(jī)多孔聚合物的不銹鋼柱。色譜柱在180℃通高純氦活化24h，預(yù)分離柱使用溫度為40℃?；虿捎闷渌刃V柱。
分析柱：長(zhǎng)4.0m，內(nèi)徑2mm，內(nèi)裝粒度為0.18mm～0.25mm的GDX502有機(jī)多孔聚合物的不銹鋼柱。色譜柱在180℃通高純氦活化24h后備用，分析柱柱溫約40℃?；虿捎闷渌刃V柱。
5.2.1.3 切割時(shí)間程序的設(shè)置  GB/T 28125.1-2011 空分工藝中危險(xiǎn)物質(zhì)的測(cè)定選進(jìn)口總碳烴分析儀品牌                  
    應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)那懈顣r(shí)間，控制相應(yīng)閥門的動(dòng)作，切除樣品氣中絕大部分的氧（或空氣），以避免氧(或空氣)色譜信號(hào)干擾碳?xì)浠衔锏姆治觥?/span>
采用本標(biāo)準(zhǔn)推薦的切割柱和分析柱時(shí)，碳?xì)浠衔锪鞒鲰樞驗(yàn)椋杭淄椤⒍趸?、乙烯、乙烷、乙炔、丙烷、丙烯、異丁烷、正丁烷?，3-丁二烯。
5.2.1.4 其他條件
其他色譜條件按色譜儀說明書的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。
5.2.2 火焰離子化氣相色譜法測(cè)定條件
5.2.2.1 色譜柱和濃縮柱
色譜柱1：長(zhǎng)4.0m，內(nèi)徑2mm，內(nèi)裝粒度為0.18mm～0.25mm的GDX502有機(jī)多孔聚合物的不銹鋼柱。色譜柱在180℃通載氣活化24h?；虿捎闷渌刃V柱。
色譜柱2：采用GB/T 8984.3中規(guī)定的色譜柱?；虿捎闷渌刃V柱。
濃縮柱：長(zhǎng)30cm，內(nèi)徑4mm，內(nèi)裝粒度為0.18mm～0.25mm的變色硅膠的石英柱或不銹鋼柱，在160℃通載氣活化2h。或采用其它等效濃縮柱。
色譜柱1用于分析C1～C4碳?xì)浠衔锏暮?；色譜柱2用于分析總烴的含量；濃縮柱用于在液氮浴中濃縮樣品氣中的碳?xì)浠衔?，在室溫下解吸碳?xì)浠衔镱惢衔铩?/span>
5.2.2.2 載氣
    應(yīng)當(dāng)使用高純氣經(jīng)脫除碳?xì)浠衔锖笞鳛檩d氣，載氣中的總烴含量應(yīng)低于0.01×10-6(體積分?jǐn)?shù))。
5.2.2.3檢測(cè)器火焰燃燒條件
    應(yīng)調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)幕鹧嫒紵龡l件或改善檢測(cè)器的氣流方式，避免樣品氣使檢測(cè)器熄火或形成較大的干擾信號(hào)，影響碳?xì)浠衔锘蚩偀N含量的分析。
5.2.2.4濃縮條件的選擇
濃縮溫度：液氮浴，-195.8℃；
解吸條件：室溫水??；
濃縮樣品的體積：根據(jù)儀器檢測(cè)限和分析任務(wù)確定。為確保濃縮操作時(shí)的**性，濃縮樣品的體積不應(yīng)超過150mL。
5.2.2.5 其他條件
其他色譜條件按色譜儀說明書的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。
5.2.3氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品 
建議采用與被測(cè)組分含量相近的氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品。當(dāng)被測(cè)組分含量低于1×10-6（體積分?jǐn)?shù)）時(shí)，建議采用相應(yīng)組分含量為1×10-6（體積分?jǐn)?shù)）～5×10-6（體積分?jǐn)?shù)）的氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品。
5.3測(cè)定步驟
5.3.1 開機(jī)
按照儀器說明書規(guī)定開機(jī)并設(shè)定儀器的各項(xiàng)參數(shù)，通過色譜工作站或其他二次儀表觀察色譜儀是否處于穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
5.3.2尾氣排放與處理
    儀器的排放氣應(yīng)進(jìn)行妥GB/T 28125.1-2011 空分工藝中危險(xiǎn)物質(zhì)的測(cè)定選進(jìn)口總碳烴分析儀品牌善處理。
5.3.3測(cè)量
當(dāng)儀器穩(wěn)定后，分別完成標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品的進(jìn)樣分析。進(jìn)樣分析時(shí)應(yīng)在平行條件進(jìn)行，直至相鄰兩次進(jìn)樣后色譜信號(hào)的峰面積的相對(duì)偏差小于10%。
當(dāng)采用濃縮技術(shù)進(jìn)樣時(shí)，應(yīng)當(dāng)在分析樣品前考核系統(tǒng)的可靠性（如色譜峰峰形、回收率等）并測(cè)定系統(tǒng)的空白值。
5.3.4  停機(jī)
按照儀器說明書的規(guī)定執(zhí)行。
{C}6    精密度
精密度的計(jì)算參照GB/T 5832.1的第7章執(zhí)行。
{C}7    結(jié)果處理
采用色譜峰面積作為定量計(jì)算基礎(chǔ)，采用外標(biāo)法計(jì)算樣品中目標(biāo)組分的含量；當(dāng)半峰寬不變時(shí)，可
以采用峰高定量。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)量值。兩次平行測(cè)定峰面積的相對(duì)偏差應(yīng)小于10%。
當(dāng)采用濃縮法進(jìn)樣時(shí)，參照GB/T 3634.2的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行結(jié)果處理。
{C}8    報(bào)告
報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容:
測(cè)定日期、環(huán)境溫度、大氣壓；
取樣方案、采樣地點(diǎn)、樣品編號(hào)、取樣分析周期；
樣品名稱；
成套儀器的各項(xiàng)參數(shù)；
測(cè)定結(jié)果；
測(cè)定時(shí)觀察到的任何異?，F(xiàn)象；

本標(biāo)準(zhǔn)中未包括的但影響分析結(jié)果的其它內(nèi)容；

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