氣相色譜法檢測(cè)油漆中苯、甲苯及二甲苯含量
摘要:本文詳細(xì)闡述了利用乙酸乙酯作為提取劑,從油漆中提取苯系物,并通過(guò)氣相色譜儀對(duì)油漆中的苯、甲苯、二甲苯進(jìn)行定性定量分析的方法。優(yōu)化了樣品的色譜分離條件、提取溶劑、定量及定性方法。此方法操作簡(jiǎn)便,對(duì)油漆等化工品中苯及同系物含量的檢測(cè)具有參考價(jià)值。
儲(chǔ)油罐內(nèi)的油漆涂料中,苯、甲苯、二甲苯等有機(jī)溶劑揮發(fā)形成的爆炸性混合氣體容易在罐內(nèi)積聚,遇電氣火花易發(fā)生爆炸。因此,控制油漆中苯及其苯系物的含量對(duì)于預(yù)防事故至關(guān)重要。目前,關(guān)于油漆中苯系物的檢驗(yàn)方法主要包括氣體檢測(cè)管法、分光光度法和靜態(tài)頂空-氣質(zhì)譜聯(lián)用法等,這些方法對(duì)實(shí)驗(yàn)操作要求較高,標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程復(fù)雜。氣相色譜法檢測(cè)油漆中苯、甲苯及二甲苯含量
本文采用氣相色譜-內(nèi)標(biāo)法對(duì)油漆中的苯系物進(jìn)行定性定量分析,對(duì)樣品的色譜分離條件、提取溶劑、定量方法及定性方法等進(jìn)行了優(yōu)化,實(shí)現(xiàn)了單次進(jìn)樣同時(shí)完成油漆中苯、甲苯和二甲苯的定性定量分析。該方法在現(xiàn)有條件下使用氣相色譜儀對(duì)苯及二甲苯進(jìn)行定性、定量檢測(cè)更為便捷,為油漆中苯及同系物含量的檢測(cè)提供了有效手段。
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材料與方法
1.1 主要儀器
埃登威氣相色譜儀、色譜工作站、HP-毛細(xì)管氣相色譜柱(50m × 200μm × 0.5μm)、快速混勻器、離心沉淀機(jī)、微量注射器(100-1000μL)等。
1.2 主要試劑氣相色譜法檢測(cè)油漆中苯、甲苯及二甲苯含量
苯(優(yōu)級(jí)純?cè)噭?、甲苯(分析純?cè)噭?、二甲苯(分析純?cè)噭?、乙酸乙酯(分析純?cè)噭?、油漆樣品(面漆和底漆)?
1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
以乙酸乙酯為底液,配制1%的苯標(biāo)準(zhǔn)溶液和15%的二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制過(guò)程中需注意防止揮發(fā)損失,配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)避光保存。
1.4 分析條件
GC條件:使用HP-毛細(xì)管氣相色譜柱,設(shè)置合適的柱箱溫度程序,氫氣、空氣和載氣(高純氦氣)的流量,進(jìn)樣口溫度,自動(dòng)進(jìn)樣等參數(shù)。
1.5 樣品處理
準(zhǔn)確稱取油漆樣品,加入乙酸乙酯進(jìn)行提取,離心分離后合并提取液,并用乙酸乙酯定容至容量瓶中,準(zhǔn)備GC分析。
1.6 標(biāo)樣系數(shù)
在設(shè)定的色譜分析條件下,進(jìn)樣分析配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液,記錄苯和二甲苯的峰面積,計(jì)算相應(yīng)的系數(shù)。
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分析原理
2.1 樣品的定性分析
通過(guò)比較數(shù)據(jù)庫(kù)中苯、甲苯、乙苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯的保留時(shí)間與樣品中各組分的保留時(shí)間,進(jìn)行定性分析。此方法快速準(zhǔn)確,適用于未知樣品的組分鑒定。氣相色譜法檢測(cè)油漆中苯、甲苯及二甲苯含量
總之,本文所述的氣相色譜法檢測(cè)油漆中苯、甲苯及二甲苯含量的方法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高,為油漆等化工品的質(zhì)量控制提供了有效手段。通過(guò)優(yōu)化分析條件和提取方法,實(shí)現(xiàn)了對(duì)油漆中苯系物的快速定性定量分析,有助于預(yù)防和減少因苯系物揮發(fā)引起的**事故。氣相色譜法檢測(cè)油漆中苯、甲苯及二甲苯含量